Forskning på synteseprosessen av bis(fluorsulfonyl)amid

I et svært korrosivt miljø blir online spektroskopiovervåking en effektiv forskningsmetode.

Litiumbis(fluorsulfonyl)amid (LiFSI) kan brukes som tilsetning for litiumionbatterielektrolytter, med fordeler som høy energitetthet, termisk stabilitet og sikkerhet.Den fremtidige etterspørselen blir mer tydelig, noe som gjør den til et hotspot i ny materialforskning i energiindustrien.

Synteseprosessen til LiFSI involverer fluoridering.Diklorsulfonylamid reagerer med HF, hvor Cl i molekylstrukturen erstattes med F, og produserer bis(fluorsulfonyl)amid.Under prosessen genereres mellomprodukter som ikke er fullstendig substituert.Reaksjonsbetingelsene er strenge: HF er svært etsende og ekstremt giftig;reaksjoner oppstår under høy temperatur og trykk, noe som gjør prosessen svært farlig.

For tiden fokuserer mye forskning på denne reaksjonen på å finne de optimale reaksjonsbetingelsene for å maksimere produktutbyttet.Den eneste offline deteksjonsteknikken som er tilgjengelig for alle komponenter er F kjernemagnetisk resonans (NMR) spektrum.Deteksjonsprosessen er ekstremt kompleks, tidkrevende og farlig.Under hele substitusjonsreaksjonen, som varer i flere timer, må trykket slippes ut og prøver tas hvert 10.-30. minutt.Disse prøvene testes deretter med F NMR for å bestemme innholdet av mellomprodukter og råvarer.Utviklingssyklusen er lang, prøvetakingen er kompleks, og prøvetakingsprosessen påvirker også reaksjonen, noe som gjør testdataene lite representative.

Imidlertid kan nettbasert overvåkingsteknologi perfekt adressere begrensningene ved offline overvåking.I prosessoptimalisering kan online spektroskopi brukes til å overvåke sanntids in situ-konsentrasjoner av reaktanter, mellomprodukter og produkter.Nedsenkingssonden når direkte under væskeoverflaten i reaksjonskjelen.Sonden tåler korrosjon fra materialer som HF, saltsyre og klorsulfonsyre, og tåler opptil 200°C temperaturer og 15 MPa trykk.Den venstre grafen viser online overvåking av reaktantene og mellomproduktene under syv prosessparametere.Under parameter 7 forbrukes råvarene raskest, og reaksjonen fullføres tidligst, noe som gjør den til den beste reaksjonsbetingelsen.